如何正確選擇毛細(xì)管柱？
更新時(shí)間：2018-01-03 點(diǎn)擊次數(shù)：2759次
如何正確選擇毛細(xì)管柱？
（1）柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說，
15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；
30m的色譜柱是zui常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成；
50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。 應(yīng)該注意，柱長增加分析時(shí)間也增加。
（2）柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。
0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)（如痕量分析），選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
（3）液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。)
厚液膜：對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
（4）固定相的選擇
1. 如果不知道使用何種固定相，可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用，如效果不好，再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試，直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。
2. 低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性，有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。
3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時(shí)間的極性zui小的固定相，非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。
4. 要使用和被分析物極性相近的固定相，使用這一選擇方法常常是有效的，但是使用這一方法并不總是能找到的固定相。
5. 如果被分離混合物具有不同的偶極或氫鍵力，改變使用具有不同偶極或氫鍵力(不一定要更大)的固定相后，會(huì)出現(xiàn)其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的總分離度。
6. 如果可能，要避免使用含有能使選擇性檢測器產(chǎn)生高響應(yīng)值功能團(tuán)的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD會(huì)產(chǎn)生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現(xiàn)象。
在線客服